食品中铅污染主要来源于工业“三废”、汽车尾气，以及农药、化肥中的铅对空气、地下水、土壤等自然环境的污染，通过原料传递或加工过程污染食品。是铅食品日常抽样监测的重点指标，有零星不合格信息发布，如新鲜蔬菜、干菜、藻类制品、熏烤肉制品、茶叶、保健食品、蜜饯等。我国现行的测定铅的食品安全国家标准是GB 2762，检测方法是GB 5009.12-2017。方法本标准规定了石墨炉原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法、火焰原子吸收光谱法和双硫腙比色法测定食品中铅含量。本次主要对常用的电感耦合等离子体质谱法和石墨炉原子吸收光谱法进行解读，分析检测方法的适用范围、操作注意事项和结果判定要点。 　　

　　标准适用范围 　　

　　这两种方法适用于所有食物。 　　

　　电感耦合等离子体质谱：标准直接引用GB 5009.268中相应的检测方法。样品经消解后，用ICP-MS测定，以元素的比质量数(质荷比)表征，外标法定量。待测元素和内标元素的质谱信号强度比与元素浓度成正比。该方法涉及的消解方法有微波消解和压力罐消解。 　　

　　石墨炉原子吸收光谱法：样品经消解后，用石墨炉原子化，吸收空心阴极灯发射的283.3nm共振线。在一定浓度范围内，元素的吸光度与元素的含量成正比，与标准系列相比是定量的。该方法涉及的消解方法有湿法消解、微波消解和压力罐消解。 　　

　　操作注意事项 　　

　　样品制备。铅是食品中的污染物，因此在样品制备时应注意以下几点。首先确定样品可食用部分的铅限量，制备样品时去除杂质和不可食用部分。不同类型的食物有不同的准备要求。比如蔬菜水果要洗净晾干，可食用部分要匀浆，避免土壤和杂物污染。豆类等。除去杂质后进行研磨，粒度不大于0.425毫米。其次，样品的代表性和污染物的检测是痕量分析。样品的均匀性和代表性在指标检测中起着至关重要的作用。样品是否属于同一批次，制样时样品是否均分收缩都可能造成测试结果的偏差，制样时应注意研磨均匀性；有些种类的食品涉及采样地点，如带馅的面制品，测铅时需要准备所有样品。第三是避免污染。在采样和制样过程中，应有效避免设备清洗不彻底或仪器金属设备造成的污染。第四，注意保健食品的特殊性。按照《保健食品理化及卫生指标检验与评价技术指导原则（2020年版）》，胶囊样品重金属的检测需要整体进行，或者检测结果明确标识相关检测部位。 　　

　　空白背景。空白值是影响铅测定结果的关键控制点。铅是易污染的指标，与环境、器具、试剂、人员等有关。可能都会带来污染。因此，有必要对系统空白进行监控。一、玻璃器皿、消化罐、容量瓶等。需要在硝酸溶液中充分浸泡，用水反复冲洗，最后用去离子水清洗干净；第二，注意试剂的验收评价，包括硝酸、检验水等。并做好空白值监控和供应商评估；第三，在测试操作过程中，避免手动污染样品，并通过绘制空白质量控制图来监控系统污染。 　　

　　测试溶液的制备。样品消解可以破坏有机基体，将固体形态转化为无机化合物溶液，便于仪器测定。铅元素的测定可采用微波消解、密闭压力罐消解和湿法消解。在日常工作中，需要根据实验室条件、样品基质、检测时限等选择合适的消解方法。必要时延长预消化时间。对于一些特殊的基体，也可采用混合酸体系进行消解。使用石墨炉原子吸收光谱法时，需要通过驱酸来降低样品溶液中的残酸浓度，尽量控制在1%以下。高酸度容易导致石墨管破裂。用电感耦合等离子体质谱测定时，铂锥可以耐受较高浓度的酸溶液，因此可以不经酸冲直接测定。两种方法都要注意标准溶液和试液酸度的一致性，否则可能会影响测定结果。还应注意的是，试验应在试验溶液配制后尽快进行，特别是含量较低时，可能存在容器吸附，影响试验结果。 　　

　　仪器分析系统。电感耦合等离子体质谱：进行常规仪器调谐，确保氧化物、双电荷、分辨率和灵敏度符合要求；铅的质荷比为206/207/208，必要时可同时采集三个质量数；选择质量数相近的185Re或209。 　　

　　做Bi内标，测定时注意内标的响应是否在80%~120%范围内。有些食物品种需要特别注意基质效应，如高盐基质、高钙基质、高碳基质等。显示异常低或异常高的内标响应或回收率。高盐高钙食品基体中不仅存在同位素多原子干扰、原子干扰、多离子干扰等质谱干扰，还存在严重的非质谱干扰，如原子化效率低、盐在锥体中的沉积效应、样品基体引起的空间电荷效应等。导致背景信号异常，分析结果不稳定。可通过降低基质浓度(样品溶液稀释、气体注射稀释)、优化仪器条件(载气流速等)来降低基质效应。)和标准加入法。 　　

　　石墨炉原子吸收光谱法：调整仪器到最佳状态，特别是进样的适当深度和左右位置。注射必须正确稳定，这决定了标准曲线的线性和实验的重现性。铅测定中的主要干扰是光谱干扰和化学干扰。塞曼效应背景校正法可以减少光谱干扰，加入基体改进剂减少铅与其他元素的化学反应来减少化学干扰。盐和钙含量高的食物基质、茶、奶粉等。很难测试。可根据不同仪器选择合适的原子化工艺条件和基体改进剂。磷酸二氢铵-钯盐可作为混合基体改进剂，既可将基体中难挥发组分转化为挥发组分，在原子化前从石墨管中逸出，又可形成稳定的铅钯合金。采用较高的灰化温度和原子化温度可以减少气相中基体的干扰。对于高盐样品，原子化时非原子吸收信号极强，很难获得铅的吸收信号。一些数据表明硝酸铵被用作基体改进剂，即在高盐样品中溶解足够量的硝酸铵。 　　

判定注意事项

食品中污染物限量标准GB 2762中铅的限量指标判定难点主要在于部分需要使用脱水率进行限量值折算的食品品种，如蔬菜干、水果干等，注意脱水率使用的注意事项，注意不需要进行限量值折算的品种，如以干重计的藻类及其制品、螺旋藻及其制品等，还包括茶叶、干菊花、苦丁茶等。注意保健食品适宜人群，针对婴幼儿食品铅的判定要求。注意松茸对污染物的富集性有别于一般食用菌，GB 2762相关限量不适用于松茸及其制品。另外需注意部分采用高要求的产品标准或绿色食品标准的样品需要按照从严原则进行判定。

四川省食品检验研究院　谭亚男 余晓琴