nmr图谱如何积分准确,解析nmr谱图的步骤

2022-07-18 17:12:13 B股动态

　　摘要　　

　　改性胶原蛋白广泛应用于制革、生物医用材料、食品等领域。研究改性机理，评价改性剂和改性工艺的优缺点，分析改性材料的失效或变性过程，需要从分子水平上表征改性前后、失效或变性前后胶原的微观结构。综述了X射线衍射(XRD)和核磁共振(NMR)在生物医学、食品工业等领域的应用进展，以期为鞣剂、鞣制方法和鞣制理论的研究提供参考。关键词：改性胶原蛋白；皮革制造；结构表征；x射线衍射；核磁共振　　

　　中国图书馆分类号TS 57文献识别码a 　　

　　DOI:10.13536/j . CNKI . ISSN 1001-6813.2019-009-003研究背景　　

　　胶原蛋白及其改性产品广泛应用于制革、生物医用材料、食品、化妆品等领域。胶原蛋白的构象变化直接影响改性产品的性能。由于胶原蛋白的分子结构是刚性的、笼状的，其溶解性一般较差，这就决定了其结构表征会与柔性小分子有很大不同。随着现代仪器分析技术的发展，胶原蛋白的结构变化，甚至微小的构象变化，正在被人们所认识。　　

　　 x-射线衍射(XRD)可以定量确定胶原蛋白分子中分子链之间的间距、分子中无定形形式的比例以及分子链中重复结构单元沿三螺旋的轴向距离。低场核磁共振可以检测胶原分子中结合水、内部水和自由水的含量变化。魔角核磁共振可以获得高分辨率的二维谱，如NOESY谱。通过对光谱的分析，可以知道其分子结构中质子距离变化的信息，进而推测胶原蛋白分子构象的变化。目前，这些分析技术已经应用于生物医学材料、食品、化妆品等应用基础研究领域。关于它们在鞣制机理研究中的应用报道不多。　　

　　本文将对上述三个方面的研究成果进行梳理，以期为X射线衍射在皮革工业中的进一步应用，特别是鞣剂、鞣制方法和鞣制理论提供参考。　　

　　研究现状及成果 　　

　　x射线衍射具有不破坏样品的特点，可用于定量测定胶原蛋白结构变化过程中的各种参数。Maxwell等人利用X射线衍射实验研究了胶原蛋白分子链间距、三螺旋结构重复单元间距以及三螺旋中无定形成分比例在盐化、碱化、脱水前后的变化。结果表明，盐处理和石灰处理对三螺旋结构重复单元之间的距离没有明显影响，但它们可以增加分子链之间的距离，即胶原蛋白“膨胀”，胶原蛋白分子中无定形形式的比例增加。Mehta等人通过X射线衍射研究了磷酸二氢胆碱与胶原蛋白的相互作用，以及胶原蛋白在此过程中的构象变化。这项研究表明，磷酸二氢胆碱可以与胶原蛋白发生交联，交联后可以增加胶原蛋白分子链之间的距离。这是因为磷酸二氢胆碱进入胶原分子的三螺旋，分子链之间形成交联。在磷酸根离子的影响下，胶原蛋白的螺旋单链构象变化很小。因此，磷酸二氢胆碱可以开发为一种新的交联剂。　　

　　相对湿度为60%的皮肤胶原蛋白的X射线衍射光谱　　

　　近年来，随着核磁共振技术的不断进步，核磁共振在蛋白质、多肽等大分子的结构表征中也发挥了作用。同时用低场核磁共振表征胶原蛋白的持水能力，即测量胶原蛋白质子弛豫时间的变化。一般有三个峰(T、T、T)，分别代表胶原蛋白中的结合水、束缚水和自由水。其中，结合水对稳定胶原蛋白的三螺旋结构起着非常重要的作用。　　

　　T，T和T随干燥时间变化　　