仪器分析考试题及答案,仪器分析考试题及答案整理文库

2022-07-26 23:14:14 基金研究

　　材料分析测试技术复习参考资料（注：所有的标题都是按老师所给的“重点”的标题，） 　　

　　第一章x射线的性质 　　

　　1.X射线的本质: X射线属于电磁波或电磁辐射，兼具涨落和粒子特性。它的波长比可见光的波长要短，与晶体的晶格常数约在一个数量级，约为10-8cm。其波动性表现为以一定的频率和波长在空间传播；颗粒的特征是大量不连续的颗粒流。　　

　　2.X射线的产生条件: A产生自由电子；b .使电子高速定向运动；c在电子运动的路径上设置障碍，使其突然减速。　　

　　3.在X射线管上施加不同的电压，然后用适当的方法测量X射线管发出的X射线的波长和强度，就会得到X射线强度与波长关系的曲线，管电压很低时称为X射线谱.小于某个值(Mo阳极X射线管小于20KV)，曲线连续变化，称为连续谱.在各种管压下的连续光谱中有一个最短的波长o，称为短波限.当高速电子撞击阳极靶时，一些电子会在一次碰撞中将所有能量转化为一个光量子，这个光量子的能量最高，波长最短，这个波长就是 o. o=1.24/V . 　　

　　4、特征X射线谱: 　　

　　概念:在连续的X射线光谱上，当电压继续上升到某个临界值以上时，在连续光谱的某个波长上突然出现一个强度峰。峰值窄而尖，改变了管电流和电压。这些谱线在峰位对应的波长不变的情况下只改变强度，即波长只与靶的原子序数有关，与电压无关。因为这个强度峰的波长反映了物质的原子序数特征，所以称为特征X射线，由特征X射线组成的X射线谱称为特征X射线谱，产生特征X射线的最低电压称为激发电压。　　

　　产生:当外来高速粒子(电子或光子)的动能aE足够大时，壳层中的一个电子可以被敲出，或者被敲出原系统，或者该电子被填充到未填充的高能级中。于是空位出现在原来的位置，原子的系统能量上升，所以处于激发态。这种激发态是不稳定的，它必然自发地转化为低能态，使原子系统的能量再次降低，趋于稳定。这种转变是通过较高能级的电子跃迁到较低能级的空位来实现的。电子从高能级跃迁到低能级的过程中，能量降低，降低的能量以光量子的形式释放出来，形成光子能量。对于某个原子序数为Z的物质，每个原子能级的能量是固有的，所以光子能量是固有的，也是。也就是说，特征X射线波长是固定值。　　

　　能量：从k层过渡到l层时，能量为：　　

　　编辑　　

　　添加图片注释，不超过140字(可选) 　　

　　各个系的概念:处于激发态后，外层电子争先恐后地跃迁到内层，同时它们辐射出特有的X射线。我们定义敲出K层电子的过程称为K系激发，后续电子跃迁引起的辐射称为K系辐射。同样，把L层的电子敲出的过程称为L系激发，后续电子跃迁产生的辐射称为L系辐射，以此类推。然后我们根据电子跃迁跨越的能级不同，把同一个辐射线体系分成几类，再分成几类。　　

　　我越是，2，3.能级，它们引起的辐射用，，等符号标注。由电子L-K和M-K跃迁(分别跨越1或2个能级)引起的K系列辐射定义为K和K谱线；同理，M-L，N-L的电子跃迁会辐射出L系列的L，L谱线，以此类推，还有M线系。　　

　　莫赛莱定律:特征X射线谱的频率或波长只取决于阳极靶材料的原子级结构，而与其他外界因素无关。　　

　　编辑　　

　　增加　　

　　5，X射线的吸收：:当一个具有足够能量的光量子入射到一种物质时，会产生一种特征X射线。这种由X射线激发的特征X射线称为次级特征X射线，也称为荧光X射线。　　

　　吸收极限：表示一种物质产生K系统激发所需的最长波长，称为K系统特征辐射的激发极限，也叫吸收极限。k=1.24/Uk=hc/eUk . 　　

　　二次特征X射线:原子发射的电子导致另一个或多个电子(俄歇电子)发射，而不是辐射X射线(不能用光电效应解释)。原子和分子变成高阶离子是一种物理现象，是一个电子能量减小而另一个(或多个)电子能量增大的跃迁过程。　　

　　吸收　　

限的应用：阳极靶的选择：若K系吸收限为λk，应选择靶材的Kα波长稍稍大

第二章X衍射的方向

1，相干条件：两相干光满足频率相同、振动方向相同、相位差恒定（即π的整数倍）或波程差是波长的整数倍。

2，X衍射和布拉格方程：

波在传播过程中，在波程差为波长整数倍的方向发生波的叠加，波的振幅得到最大程度的加强，称为衍射，对应的方向为衍射方向，而为半整数的方向，波的振幅得到最大程度的抵消。

布拉格方程：2dsinθ=nλ。d为晶面间距，θ为入射束与反射面的夹角，λ为X射线的波长，n为衍射级数（其含义是：只有照射到相邻两镜面的光程差是X射线波长的n倍时才产生衍射）。该方程是晶体衍射的理论基础。

产生衍射的条件：衍射只产生在波的波长和散射中间距为同一数量级或更小的时候，因为λd／2d′＝sinθ＜1，nλ必须小于2d′。因为产生衍射时的n的最小值为1，故λ<2d′；能够被晶体衍射的电磁波的波长必须小于参加反射（衍射）的晶体中最大面间距的二倍，才能得到晶体衍射，即nλ<2d。

衍射方向：衍射方向表达式

编辑

添加图片注释，不超过 140 字（可选）

上式即为晶格常数为a的{hkl}晶面对波长为λ的x射线的衍射方向公式；上式

表明，衍射方向决定于晶胞的大小与形状。也就是说，通过测定衍射束的方向，可以测出晶胞的形状和尺寸。至于原子在晶胞内的位置，后面我们将会知道，要通过分析衍射线的强度才能确定。

衍射方法：劳埃法；周转晶体法；粉末法；平面底片照相法

第三章X射线衍射强度

1．强度的概念：x射线衍射强度，在衍射仪上反映的是衍射峰的高低(或积分强度――衍射峰轮廓所包围的面积)，在照相底片上则反映为黑度。严格地说就是单位时间内通过与衍射方向相垂直的单位面积上的X射线光量子数目，但它的绝对值的测量既困难又无实际意义，所以，衍射强度往往用同一衍射团中各衍射线强度(积分强度或峰高)的相对比值即相对强度来表示。

2，结构因子：因原子在晶体中位置不同或原子种类不同而引起的某些方向上的衍射线消失的现象称之为“系统消光”。根据系统消光的结果以及通过测定衍射线的强度的变化就可以推断出原子在晶体中的位置；定量表征原于排布以及原子种类对衍射强度影响规律的参数称为结构因子。

（1）电子散射：

A．相干散射：x射线在电子上产生的波长不变的具有干涉性质的散射，入射线和散射线的位相差是恒定的，称之为相干散射或叫弹性散射。

B．一个电子将x射线散射后，在距电子为R处的强度表示为：

编辑

添加图片注释，不超过 140 字（可选）

编辑切换为居中

添加图片注释，不超过 140 字（可选）

C 电子散射特点： (1)散射线强度很弱，约为入射强度的几十分之一；(2)散射

线强度与到观测点距离的平方成反比；(3)在2θ＝0处，

编辑

添加图片注释，不超过 140 字（可选）

，所以射强度最强，也只有这些波才符合相干散射的条件。在2θ≠0处散射线的强度减弱，在在2θ=90°时，因为

添加图片注释，不超过 140 字（可选）

=1/2，所以在与入射线垂直的方向上减弱得最多，为20＝o方向上的一半。在在θ=0，π时，Ie=1，在在θ=1/2π，3/2π时，Ie=1/2，这说明―束非偏振的X射线经过电子散射后其散射强度在空间的各个方向上变得不相同了，被偏振化了，偏振化的程度取决于20角。所以称

添加图片注释，不超过 140 字（可选）

为偏振因子，也叫极化因子。

（2）原子散射：

Ia=f（平方）*Ie，

编辑

添加图片注释，不超过 140 字（可选）

（3）晶胞散射：

晶胞内所有原子相干散射的合成波振幅Ab为：

编辑

添加图片注释，不超过 140 字（可选）

单位晶胞中所有原子散射波叠加的波即为结构因子，用F表示，即：

编辑切换为居中

添加图片注释，不超过 140 字（可选）

对于hkl晶面的结构因子为：

编辑

添加图片注释，不超过 140 字（可选）

3，消光条件：

编辑切换为居中

添加图片注释，不超过 140 字（可选）

注：原子在晶胞中的排列位置的变化，可以使原来可以产生衍射的衍射线消失，这种现象称为系统消光。

4，测量方法：

最常用的方法为粉末法：

编辑

添加图片注释，不超过 140 字（可选）

编辑切换为居中

添加图片注释，不超过 140 字（可选）

编辑

添加图片注释，不超过 140 字（可选）

（一）粉末法中影响x衍射强度的因子有：结构因子、角因子（包括洛仑兹因子和极化因子）、多重性因子、吸收因子、温度因子。

（1）结构因子：

F与晶胞结构有关，即与hkl有关。

（2）多重性因子：

P表示等同晶面个数对衍射强度的影响。

（3）洛伦兹因子：

编辑

添加图片注释，不超过 140 字（可选）

（4）温度因子：

编辑切换为居中

添加图片注释，不超过 140 字（可选）

（5）吸收因子：

与试样形状有关，即与试样的吸收系数和试样直径有关。

（二）衍射强度公式的适用条件

（1）晶粒必须随机取向

（2）晶体是不完整的，粉末试样应尽可能地粉碎，从而消除或减小衰减作用。

第四章多晶体分析方法

1，衍射花样的指数化（基本方法、概念）

编辑切换为居中

添加图片注释，不超过 140 字（可选）

编辑切换为居中

添加图片注释，不超过 140 字（可选）

编辑切换为居中

添加图片注释，不超过 140 字（可选）

第五章：x衍射的物相分析

1，基本原理：

每种结晶物质都有自己特定的晶体结构参数，如点阵类型、品胞大小、原子数目和原子在晶胞中的位置等。X射线在某种晶体上的衍射必然反映出带有晶体持征的特定的衍射花样(衍射位置θ、衍射强度I)。根据衍射线条的位置经过一定的处理便可以确定物相是什么，这就是定性分析。

由于不同的物质各具有自己特定的原子种类、原子排列方式和点阵参数，进而呈现出特定的衍射花样；多相物质的衍射花样互不于扰，相互独立，只是机械地叠加；衍射花样可以表明物相中元素的化学结合态。这样，定性分析原理就十分简单，只要把晶体(几万种)全部进行衍射或照相，再将衍射花样存档，实验时，只要把试样的衍射花样与标准的衍射花样相对比、从中选出相同者就可以确定了。定性分析实质上是信息(花样)的采集处理和查找核对标准花样两件事情。

步骤：获得衍射花样―与标准花样校对。

2，衍射卡片及检索方法：

（1）衍射卡片的关键信息：

① d系列值；②三强线；③物相化学式及英文名称；④矿物学通用名称或有机结构式；⑤实验条件；⑥卡片序号；⑦晶体学数据；⑧物相的物理性质；⑨试样来源、制备方式及化学分析数据；⑩各栏中的“Ref.”均指该栏中的数据来源。

（2）检索方法：

①数值索引：数值索引有两种，哈氏无机数值索引和芬克无机数值索引。当不知所测物质为何物

时，用该索引较为方便。

哈氏索引中将每一种物质的数据在索引中占一行，依次为8条强线的晶面间距及其相对强度(用数字表示)、化学式、卡片序号、显微检索序号。

芬克无机数值索引与哈氏索引相类似，所不同的是以8条线的晶面间距值循环排列，每种物质在索引中可出现8次．另外芬克天机数值索引不出现化学式，而是在相当于哈氏索引的化学式的位置以化学名称(英文)出现。

②戴维无机字母索引：该索引以英文名称字母顺序排列。索引中每种物质也占一行，依次列为物质的英文名称、化学式、三强线晶面间距、卡片序号和显微检索序号。

3，物相定性分析方法：

基本程序：获得衍射图样；测量衍射线条的位置（2θ）；计算晶面间距d；确定强度（照相法用目测，衍射仪时可以直接读出）

准确性的确定：制备试样时，必须使择优取向减至最小；晶粒要细小；注意相对强度随入射线波长不同而有所变化；必须选取合适的辐射，使荧光舒服降至最低，且能得到适当数目的衍射线条。

（1）单向物质的定性分析：当已经求出d和I/I1后，物相鉴定大致可分为如下几个程序。

(1)根据待测相的衍射数据，得出三条强线的晶面间距值d1，d2，d3(最好还应当适当

地估计它们的误差)。(2)根据dl值(或d2，d3)，在数值索引中检索适当d组，找出与dl、d2、d3值复合较好的一些卡片。(3)把待测相的三条强线的d值和I／Il值与这些卡片上各物质的三强线d值和I／I1值相比较，淘汰一些不相符的卡片，最后获得与实验数据一一吻合的卡片，卡片上所示物质即为待测相．鉴定工作便告完成。

（2）复相物质的定性分析：当持测试样为复相混合物时，其分析原理与单项物质定性分析

相同，只是需要反复尝试，分析过程自然会复杂一些。

4，定性分析的难点：晶体存在择优取向时会使某根线条的强度异常强或弱；强度异常还会来自表面氧化物、硫化物的影响等；粉末衍射卡片资料来源不一，而且并不是所有资料都经过核对，因此存在不少错误；多相混合物的衍射线条有可能有重叠现象；当混合物中某相的含量很少，或该相各晶而反射能力很弱时，可能难于显示该相的衍射线条，因而不能断言某相绝对不存在。

5，定量分析基本原理和基本方法：

原理：根据衍射线条的位置和强度确定物相相对含量的多少。

编辑

添加图片注释，不超过 140 字（可选）

（μ为吸收系数，Wα为两相物质中α相的质量百分比；ρ为密度，K1为未知常数）

方法：（1）外标法：用内标法获得待测相含量，是把多相混合物中待测相的某根衍射线强度与该相纯物质的相同指数衍射线强度相比较而进行的。

编辑

添加图片注释，不超过 140 字（可选）

（Ia为待测物强度，（Ia）0为标准样品强度）

（2）内标法：外标法的试样是在待测试样中掺入一定含量的标准物质的混合物，把试样中待测相的某根衍射线条强度与掺入试样中含量已知的标准物质的某根衍射线条强度相比较，从而获

得待测相含量。外标法仅限于粉末试样。

编辑

添加图片注释，不超过 140 字（可选）

（3）直接比较法：用直接比较法测定多相混合物中的某相含量时，是以试样中另一个相的某根衍射线条作为标准线条作比较的，而不必掺入外来标准物质。适用于粉末，又适用于块状多晶试样。

6，残余奥氏体的测量：

（1）获取淬火钢的衍射图：

（2）按衍射强度公式，令

编辑

添加图片注释，不超过 140 字（可选）

则：

添加图片注释，不超过 140 字（可选）

奥氏体强度用角标γ表示，马氏体用α表示：

编辑

添加图片注释，不超过 140 字（可选）

编辑

添加图片注释，不超过 140 字（可选）

当其他碳化物含量不可忽略时：

编辑

添加图片注释，不超过 140 字（可选）

编辑

添加图片注释，不超过 140 字（可选）

7，定量分析中实际分析时的难点及注意事项：

（1）择优取向；（2）碳化物干扰；（3）消光效应；（4）局部吸收（微吸收）效应。

第六章 宏观应力测试

1.有几类残余应力：

第一类应力：宏观应力，作用在物体较大范围，众多晶粒范围内平衡着的应力，由加工、热处理等引起；

第二类应力：微观应力，作用在晶粒、亚晶粒内部，由晶格发生弹性变形、温度等所引起；

第三类应力：超微观应力，作用在位错线附近、析出相附近、晶界附近、复合材料界面等，由于不同种类的原子移动、扩散、原子重新排列使晶格畸变所造成。

2.对衍射线的影响：

对位置的影响、对强度的影响、对形态的影响：（如下图）

编辑切换为居中

添加图片注释，不超过 140 字（可选）

第一个图代表没应力；第二个图代表宏观应力的影响；第三个代表微观应力的影响。

编辑切换为居中

添加图片注释，不超过 140 字（可选）

第七章，晶体的极射赤面投影

1，球面投影：球面投影是将晶体多面体或空间点阵中的晶向和晶面投影到球面上的一种投影方法。将晶体置于一个投影球的球心处，并假设投影球的直径很大，与其相比晶体的尺寸可以忽略不计，这样可以认为被投影放入晶面都通过球中心。

极点：法线与投影面的交点。

极距：从N极沿子午线大圆向赤道方向至某一纬线间的弧线叫做极距。

纬度：从赤道沿子午线大圆向N或S极方向至某一纬线间的弧度叫纬度。

2，极射投影赤面投影、性质、应用：

极射面投影：是将球面投影再投影到赤道平面上去的一种投影方法。步骤是：首先作出晶面和晶向德球面投影得到相应的极点，然后再以S或N极为投影方向，将极点向赤道平面上投影。

极式网：以赤道平面为投影面所得到的极射赤面投影网称为极式网。

吴里夫网：是俄国晶体学家吴里夫提出，是将纬线投影到过NS轴平面上的投影方法。

晶体转动：所谓晶体转动，均是指已知转动轴方向，要求测出转动一定角度后晶体的新位向，分为三种情况：极点围绕中心轴转动、极点围绕位于投影面上的一个轴转动、极点围绕与投影面相倾斜的轴转动。

3，晶带的极射赤面投影：

4，标准投影图：如果将晶体中的重要晶面作出标准的极射赤面投影图，那么晶体结构中难以现实的晶体取向关系、晶带关系、晶面夹角关系都可以一目了然。在作晶体的极射赤面投影时，通常选择对称性明显的指数晶面作投影图，将晶体中各个晶面的极点都投影到所选择的投影面上去，这样构成的极射赤面投影图称为标准投影图，也叫极图。

第九章，电子光学基础

1．电磁透镜的像差与分辨率本领

分辨率：分辨本领是指成像物体(试样)上能分辨出来的两个物点间的最小距离，即分辨率。光学显微镜的分辨本领为Δr0≈1/2λ。电磁透镜的分辨率由衍射效应和球面像差来决定。

像差：像差分成两类，即几何像差和色差。几何像差是因为透镜磁场几何形状上的缺陷而造成的。几何像差主要指球差和像散。色差是由于电子被的波长或能量发生一定幅度的改变而造成的。

球差：球面像差。是由于电磁透镜的中心区域和边缘区域对电子的折射能力不符合预定的规律造成的

像散：是由透镜磁场的非旋转对称而引起的

色差：是由于入射电子波长（或能量）的非单一性所造成的

景深：我们把透镜物平面允许的铀向偏差定义为透镜的景深，用Df来表示。

焦长：把透镜像平面允许的轴向偏差定义为透镜的焦长，用DL表示。

2．电磁透镜

电磁透镜：透射电子显微镜中用磁场来使电子波聚焦成像的装置是电磁透镜。

第十章，投射电子显微镜

1.成像基本原理：

透射电子显微镜是以波长极短的电子束作为照明源，用电磁透镜聚焦成像的一种高分辨本领、高放大倍数的电子光学仪器。它由电子光学系统、电源与控制系统及真空系统三部分组成。电子光学系统通常称镜筒，是透射电子显微镜的核心，它的光路原理与透射光学显微镜十分相似，它分为三部分，即照明系统、成像系统和观察记录系统。

由电子枪发射出来的电子束，在真空通道中沿着镜体光轴穿越聚光镜，通过聚光镜将之会聚成一束尖细、明亮而又均匀的光斑，照射在样品室内的样品上；透过样品后的电子束携带有样品内部的结构信息，样品内致密处透过的电子量少，稀疏处透过的电子量多；经过物镜的会聚调焦和初级放大后，电子束进入下级的中间透镜和第1、第2投影镜进行综合放大成像，最终被放大了的电子影像投射在观察室内的荧光屏板上；荧光屏将电子影像转化为可见光影像以供使用者观察。

2．光阑，位置、作用：

在透射电子显微镜中有三种主要光阑，它们是聚光镜光阑、物镜光阑和选区光阑。

（一）聚光镜光阑：聚光镜光阑的作用是限制照明孔径角。在双聚光镜系统中，光阑常装在第二聚光镜的下方。

（二）物镜光阑：又称为衬度光阑．通常它被安放在物镜的后焦面上。电子束通过薄膜样品后会产生散射和衍射。散射角(或衍射角)较大的电子被光阑挡住，不能继续进入镜简成像，从而就会在像平面上形成具有一定衬度的图像。光闹孔越小，被挡去的电子越多，图像的衬度就越大，这就是物镜光闹又叫做衬度光闹的原因。加入物镜光阑使物镜孔径角减小，能减小像差，得到质量较高的显微图像。物镜光阑的另一个主要作用是在后焦面上套取衍射束的斑点(即副焦点)成像，这就是所谓暗场像。利用明暗场显微照片的对照分析，可以方便地进行物相鉴定和缺陷分析。

（三）选区光阑：又称场限光阑或视场光阑。选区光阑一般都放在物镜的像平面位置。使电子束只能通过光阑孔限定的微区，以分析样品上的一个微小区域。

第十一章 复型技术

质厚衬度原理：非晶样品透射电子显微图像衬度是由于样品不同微区间存在的原子序数或厚度的差异而形成的，即质量厚度衬度（质量厚度定义为试样下表面单位面积以上柱体中的质量），也叫质厚衬度。质厚衬度适用于对复型膜试样电子图象作出解释。质量厚度数值较大的，对电子的吸收散射作用强，使电子散射到光栏以外的要多，对应较暗的衬度。质量厚度数值小的，对应较亮的衬度。

质厚衬度原理成像原理：衬度是指在荧光屏或照相底片上．眼睛能观察到的光强度或感光度的差别。电子显微镜图像的衬度取决于投射到荧光屏或照相底片上不同区域的电子强度差别。对于非晶体样品来说，入射电子透强(或样品原子序数越大或密度越大)，被散射到物镜光阑外的电子就越多，面通过物镜光阑参与成像的电子强度也就越低。

第十二章 电子衍射

1．倒易点阵：晶体的电子衍射(包括x射线单晶衍射)结果得到的是一系列规则排列的斑点。这些斑点虽然与晶体点阵结构有一定对应关系，但又不是晶体某晶面上原子排列的直观影像。人们在长期实验中发现，晶体点阵结构与其电子衍射斑点之间可以通过另外一个假想的点阵很好地联系起来．这就是倒易点阵。倒易点阵是与正点阵相对应的量纲为长度倒数的一个三维空间(倒易空间)点阵。

2．电子衍射的基本公式：

如图：