液相色谱检定规程,液相色谱质谱仪

  

  【中国仪器仪表网政策标准】近日,根据《中华人民共和国食品安全法》等法律的相关规定,市场监管总局发布了6种补充食品检验方法,涉及气(液)相色谱-质谱法。包括《食品中对苯二甲酸二辛酯的测定》,《特殊食品渗透压测定》,《蜂蜜中链霉素和双氢链霉素的测定 液相色谱-串联质谱法》,《小麦粉中次磷酸盐的检测》,《橄榄油中脂肪酸烷基酯含量测定 气相色谱-质谱法》,《食品中3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩的测定》,详情如下。   

  

     

  

  《食品中对苯二甲酸二辛酯的测定》:   

  

  1范围   

  

  本方法规定了气相色谱-质谱法测定食品中对苯二甲酸二辛酯的方法。   

  

  本方法适用于白酒、饮料、果冻、糕点、植物油、芝麻酱、黄油等食品中对苯二甲酸二辛酯的测定。   

  

  原则2   

  

  各种食品经提取净化后,用气相色谱-质谱联用仪进行测定。采用特征选择离子监测模式(SIM),以保留时间和定性离子碎片丰度比进行定性分析,以峰面积外标法进行定量分析。   

  

   《蜂蜜中链霉素和双氢链霉素的测定 液相色谱-串联质谱法》 :   

  

  1范围   

  

  本方法规定了液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中链霉素和双氢链霉素的方法。   

  

  该方法适用于蜂蜜中链霉素和双氢链霉素的测定。   

  

  原则2   

  

  链霉素和双氢链霉素用含三氯乙酸的磷酸盐缓冲溶液提取。离心过滤后,用HLB固相萃取柱净化富集,液相色谱-串联质谱检测,外标法定量。   

  

     

  

  《橄榄油中脂肪酸烷基酯含量测定 气相色谱-质谱法》 :   

  

  1范围   

  

  本方法规定了气相色谱-质谱法测定橄榄油中棕榈酸甲酯、硬脂酸甲酯、油酸甲酯、亚油酸甲酯、棕榈酸乙酯、硬脂酸乙酯、油酸乙酯和亚油酸乙酯的方法。   

  

  该方法适用于橄榄油中棕榈酸甲酯、硬脂酸甲酯、油酸甲酯、亚油酸甲酯、棕榈酸乙酯、硬脂酸乙酯、油酸乙酯和亚油酸乙酯的定性和定量测定。   

  

  原则2   

  

  加入内标后,样品用正己烷溶解,硅胶固相萃取柱净化,气相色谱-质谱联用仪测定,内标法定量。   

  

   《小麦粉中次磷酸盐的检测》 :   

  

  1范围   

  

  本方法规定了液相色谱-质谱法测定小麦粉中次磷酸盐(计为次磷酸盐)含量的方法。   

  

  该方法适用于小麦粉中次磷酸盐的测定。   

  

  原则3   

  

  滤液经超声提取、离心、过滤后,采用液相色谱-单四极杆质谱的选择性离子监测(SIM)模式或液相色谱-三重四极杆质谱的多反应监测(MRM)模式进行检测,外标法定量。   

  

     

  

  《食品中3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩的测定》 :   

  

  1范围   

  

  本方法规定了气相色谱-质谱法测定食品中3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩的方法。   

  

  本方法适用于肉制品、膨化食品、酱(酱)、火锅底料、调味发酵乳、婴幼儿配方乳粉、婴幼儿补充肉酱中3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩的测定。   

  

  原则2   

  

  样品粉碎后用正庚烷提取(含油样品用正庚烷提取,然后冷冻脱脂)。提取物通过膜后,用气相色谱-质谱检测。采用选择离子监测扫描模式。定性用保留时间和定性离子碎片丰度比,定量用外标法。   

  

     

  

  《特殊食品渗透压测定》 :   

  

  1范围   

  

  本方法规定了婴儿配方奶粉、特殊医学用途婴儿配方奶粉和特殊医学用途婴儿配方奶粉中具有渗透压的冰。   

  

  点测量法。   

  

  该方法适用于测定婴儿配方奶粉、特殊医学用途婴儿配方奶粉和特殊医学用途婴儿配方奶粉中的渗透压。   

  

  原则2   

  

  溶液的渗透压,通常用渗透压摩尔浓度表示,反映了溶液中各种溶质对溶液渗透压贡献的总和,它取决于溶液中粒子的数量,是溶液的指数特性之一。根据理想稀溶液的冰点下降值和渗透压值与溶液重量摩尔浓度的比例关系,通常采用冰点下降法间接测定溶液的渗透摩尔浓度。   

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