原子吸收光谱法测定碘化钾含量,碘化钾含量吸附指示剂法测定原理

  

  【高考预测】   

  

  ()掌握有关物质的组成和测定物质含量的方法。   

  

  锁定高考   

  

  1.(2015福建)某化学兴趣小组制作氯酸钾和氯水并进行相关探究实验。   

  

  首先,通过实验制备氯酸钾和氯水。   

  

  用右图所示的实验装置进行实验。   

  

     

  

  (1)制备实验结束后,取出B中的试管,冷却,结晶,过滤,洗涤。本次实验操作所需的玻璃仪器有   

  

  ______。   

  

  (2)如果装置B和C的位置对调,_ _ _ _ _ _(填‘能’或‘不能’)会增加B中氯酸钾的产量。   

  

  二氯化钾与碘化钾反应的研究   

  

  (3)在不同条件下,KClO3可将KI氧化成I2或KIO3。该小组设计了一系列实验来研究反应条件。   

  

  反应产物的影响,其中系列A实验记录如下(实验在室温下进行):   

  

     

  

  A系列实验的实验目的是_ _ _ _ _ _ _ _。   

  

  设计1号试管实验的作用是_ _ _ _ _ _ _ _ _ _。   

  

  若2号试管实验现象为‘黄色溶液’,取少量此溶液,加入淀粉溶液,显蓝色;假设氧化产物是唯一的,还原产物是KCl,这个反应的离子方程式是_ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _。   

  

  3.测定饱和氯水中总氯量的实验。   

  

  (4)本组设计的实验方案是:用右图所示的装置加热15.0ml饱和氯水样品,测量产生气体的体积。本方案不可行的主要原因是:_ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _   

  

     

  

  (5)根据以下信息,为小组设计一个可行的实验方案(不需要描述操作过程的细节):_ _ _ _ _ _ _   

  

  信息:一、次氯酸会破坏酸碱指示剂;   

  

  二。次氯酸或氯水可被SO2、H2O2、FeCl2等物质还原成Cl-。   

  

  【回答】   

  

  (1)烧杯、漏斗、玻璃棒和橡胶滴管(不要填写“橡胶滴管”);   

  

  (2)能力;   

  

  (3)研究反应体系中硫酸浓度对反应产物的影响;   

  

  硫酸浓度为0。   

  

  clo 3-6I-6H=Cl-3 I23H2O   

  

  (4)由于Cl2的再溶解和HClO的分解,样品(或其他合理答案)的总氯含量不能用此方案计算。   

  

  (5)量取一定量的样品,加入足够量的H2O2溶液,加热除去多余的H2O2,冷却,加入足够量的硝酸银溶液,称量沉淀质量(或其他合理答案)。   

  

  【解析】(1)制备实验结束后,取出B中的试管,冷却,结晶,过滤,洗涤。根据实验操作中使用的仪器可知,实验操作中需要的玻璃仪器有烧杯、漏斗、玻璃棒、橡胶滴管;(2)Cl2与热KOH溶液反应生成氯酸钾、氯化钾和水,与冷KOH反应生成KCl、KClO和水。因此,如果调整装置B和装置C的位置,可以除去Cl2中的混合杂质HCl气体,减少反应引起的氯气溶解对溶液酸度的不利影响,从而提高B中氯酸钾的收率。(3)根据表格数据可以看出,KI和KClO3的量不变,只是改变了硫酸的体积和水的量,二者之和相等,硫酸的浓度不同,但溶液的体积相同。可以看出,本次实验研究的目的是研究反应体系中硫酸浓度对反应产物的影响;1号试管实验的作用是不加硫酸溶液,即硫酸浓度为0,这样可以进行对照实验,比较不同浓度硫酸的效果。如果2号试管的实验现象是‘黄色溶液’,取少量此溶液,加入淀粉溶液呈蓝色,证明产生了I2;假设氧化产物是唯一的,还原产物是KCl,根据氧化还原反应中电子、电荷和原子的守恒,可以得到该反应的离子方程式为clo 3-6I-6H=Cl-3 I23H2O。(4)本组设计的实验方案是:用右图所示的装置加热15.0ml饱和氯水样品,测量产生气体的体积。这种方案不可行,主要是Cl2在溶液中重新溶解,HClO分解产生HCl和氧气。(5)由于次氯酸会破坏酸碱指示剂,所以实验设计中不使用酸碱指示剂,可以利用氯水的强氧化性。可以在溶液中加入足量的H2O2溶液,氧化还原反应会产生Cl-,H2O2会被氧化成O2。然后,通过加热、冷却除去过量的H2O2,并加入足量的硝酸银溶液以形成AgCl沉淀。根据物质的元素组成,通过称量沉淀质量,可以确定溶液中所含氯元素的质量。   

  

  夯实基础   

  

  化学是一门实验学科。物质的制备,混合物的分离提纯,物质含量的测定,实验中仪器的选择和使用,实验方法的设计和评价,这些都是化学实验中必不可少的。因此,有必要掌握一些基本的化学基础知识、仪器的使用和实验技能。混合物的分离方法包括过滤、蒸馏和液体分离。   

、蒸发、萃取、结晶等。将溶质从溶液中分离出来,可以根据溶质在溶剂中的溶解性的不同进行。对于溶解度受温度的影响变化较大的物质,采用冷却热饱和溶液的方法即结晶的方法分离;对于溶解度受温度的影响变化较小的物质,采用蒸发溶剂的方法得到。然后使用过滤器,利用漏斗、玻璃棒、烧杯进行分离。对于实验装置的评价,可以根据对反应的影响分析,如果对调,可以除去杂质,使更多的反应物变为生成物,就可以提高反应物的转化率和产物的产率,因此了解反应原理和物质的成分是评价的依据。要根据电荷守恒、电子守恒及原子守恒进行有电子转移的离子方程式的书写,会对实验数据进行观察、分析、比较,找到他们的相同点和区别,从而得到设计各个实验及比较的目的。在进行物质含有元素的含量测定时,从物质含有的成分、可能发生的反应及对元素含量测定可能会造成哪些影响判断分析,这样才可以得到正确的结论和评价。本题较为全面的考查了考生的实验基本技能和实验知识的掌握。

  

典例 (2015浙江)某学习小组按如下实验流程探究海带中碘含量的测定和碘的制取。

  

实验(一) 碘含量的测定

  

  

取0.0100 molLˉ1的AgNO3标准溶液装入滴定管,取100.00 mL海带浸取原液至滴定池,用电势滴定法测定碘含量。测得的电动势(E) 反映溶液中c(Iˉ)的变化,部分数据如下表:

  

  

实验(二) 碘的制取

  

另制海带浸取原液,甲、乙两种实验方案如下:

  

  

已知:3I2+6NaOH=5NaI+NaIO3+3H2O。

  

请回答:

  

(1)实验(一) 中的仪器名称:仪器A , 仪器 B 。

  

(2)① 根据表中数据绘制滴定曲线:

  

  

② 该次滴定终点时用去AgNO3溶液的体积为 mL,计算得海带中碘的百分含量为 %。

  

(3)① 分液漏斗使用前须检漏,检漏方法为 。

  

② 步骤X中,萃取后分液漏斗内观察到的现象是 。

  

③ 下列有关步骤Y的说法,正确的是 。

  

A.应控制NaOH溶液的浓度和体积

  

B.将碘转化成离子进入水层

  

C.主要是除去海带浸取原液中的有机杂质

  

D.NaOH溶液可以由乙醇代替

  

④ 实验(二) 中操作Z的名称是 。

  

(4)方案甲中采用蒸馏不合理,理由是 。

  

【答案】

  

(1)坩埚 500mL容量瓶

  

(2) ①

  

  

② 20.00mL 0.635%

  

(3)① 向分液漏斗中加入少量水,检查旋塞处是否漏水;将漏斗倒转过来,检查玻璃塞是否漏水 ② 液体分上下两层,下层呈紫红色 ③AB ④过滤

  

(4)主要由于碘易升华,会导致碘的损失

  

  

(3)① 分液漏斗的检漏方法为:向分液漏斗中加入少量水,检查旋塞处是否漏水;将漏斗倒转过来,检查玻璃塞是否漏水。

  

② 步骤X中,加入CCl4的作用是萃取碘水中的I2,萃取后I2溶解在CCl4中而呈紫色,由于CCl4的密度比水大,沉在下层,所以观察到的实验现象是:液体分上下两层,下层呈紫红色。

  

③ 步骤Y加入NaOH 的目的是把I2转化为离子(I-和IO3-)进入水层而与CCl4分离,并非浸取有机杂

  

质,也不能用乙醇代替,但NaOH的用量要控制,用量过多会使后续酸化操作步骤消耗硫酸过多,故选AB。

  

④ Z步骤为过滤操作。

  

(4)I2的CCl4溶液采用蒸馏的方法虽然可以把CCl4蒸馏出去,但同时碘易升华,导致碘的损失。

  

【考点定位】本题主要是考查定量实验、实验设计与评价、实验流程分析与应用,涉及仪器识别、仪器选择与使用、物质的分离与提纯实验操作等

  

【名师点晴】本题考查了学生对化学实验基本操作的掌握,对常见仪器或试剂的主要用途和使用方法的掌握情况。考察了应用所学知识进行必要的分析、类推或计算一些具体的化学问题的能力。高考化学试题中对考生设计简单实验能力的考查赋予较多的关注,其中就包括对定量实验的设计的考查,它要求学生能够通过题给实验情境中适当迁移,准确把化学实验基础知识和基本操作技能运用到某些类似的定量实验中去,解决一些原理和操作较简单的定量问题。它充分体现了"源于教材又不拘泥于教材"的命题指导思想,在一定程度上考查了学生的创新思维能力。"用正确的化学实验基本操作,完成规定的'学生实验'的能力"也是《考试大纲》中对学生实验能力的基本要求。现行高中教材中通过配制一定物质的量浓度的溶液、酸碱中和滴定等基本定量实验的完成,训练学生的基本操作技能,为学生将来参加社会实践或进一步学习打下必要的良好基础,这也是构成人才科学素质的重要组成部分。高考中对定量实验涉及的计量仪器的考查主要包括托盘天平、量筒、容量瓶、滴定管、温度计和pH试纸等,从考查的要求看,主要是识记层次,考查学生对常见计量仪器的结构、用途、读数和使用方法的认识。

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