除非特殊说明,以下配置试剂过程中使用的水应为无氨水。
1试剂制备
将整瓶N1-100试剂:N1结晶性粉末倒入烧杯中,加入无水氨,搅拌溶解,并定容至100ml。该溶液在4的暗处可保存6个月。
将整瓶来自N2-100试剂:的片状N2-N倒入烧杯中,加入50毫升无水氨,搅拌溶解,并充分冷却至室温。将整瓶N2-KH粉末试剂倒入烧杯中,加入10ml无氨水,搅拌使其充分溶解,然后在搅拌下将该溶液缓慢注入充分冷却的N2-N溶液中,用水稀释至100ml,静置5小时以上。小心倒出上清液备用。该溶液储存在棕色聚乙烯瓶中,用橡胶塞或聚乙烯盖密封,低温冷藏。如果发现有大量沉淀或试剂变暗,对测定结果有较大影响,应重新配制。
注意事项:
1.N2―KH试剂是一种剧毒物质,因此避免皮肤和口腔接触。
2.整瓶试剂只能一次配制。禁止称量后单独或分批配制整瓶试剂。
3.试剂配置过程必须由化学专业人员操作,以避免使用和操作中的事故。
4.试剂开封后禁止长时间放置,应尽快使用。
5.试剂应按储存要求储存,严禁不同批次的试剂混用。
硫代硫酸钠溶液的制备(对于含有余氯的水样不需要)
如果水样含有余氯,应加入适量的0.35%硫代硫酸钠溶液,每0.5毫升可除去0.25毫克余氯。将2.5克硫代硫酸钠(Na2S2O3)溶于200毫升水中,将1.5克乙二胺四乙酸二钠(C10H14N2Na2O82H20)和2.5克氢氧化钠(NaOH)溶于200毫升水中,然后将两种溶液混合,搅拌并稀释至500毫升。
3氨氮标准储备溶液
根据现场水样的氨氮浓度,选择合适的量程,用满量程值配置标准溶液。例如,已知水样的氨氮浓度在10-25mg/L之间,可以选择0-25mg/L的标定范围,将氮标准溶液配置为25mg/L,原则上标准样品的氨氮浓度应在所选范围内。
称取1.9095克(100干燥2小时)氯化铵(NH4Cl)(优级纯),溶于水中。将其转移至1000毫升容量瓶中,并稀释至标记线。本标准溶液的浓度为500毫克/升,其他不同浓度的标准溶液依次用500毫克/升标准溶液稀释。
4铵标准溶液
将5.00毫升铵标准储备溶液转移至500毫升容量瓶中,并用水稀释至标记线。该溶液的氨氮浓度为5毫克/升.