仪器检出限什么意思,仪器检出限怎么确定

  

  一、非标准方法、方法的改进、方法的偏离三者区别   

  

  1、非标准方法   

  

  是指国际标准、区域标准、国家标准或行业标准以外的检测方法,一般包括仪器制造商制定的方法、知名技术机构或相关科学书籍或期刊上发表的方法、实验室开发或修改的方法。   

  

  2、方法的改进   

  

  是指对标准方法中规定的仪器配置和操作步骤的改进,如使用更先进的仪器设备、采用不同于标准方法的样品前处理方法等。   

  

  注:改进后的方法也是非标准方法,需要确认。   

  

  3、方法的偏离   

  

  是指由于特殊情况,标准方法不能完全实施。只有在文件、技术判断和授权以及客户许可的条件下,才能偏离标准方法。   

  

  注意:方法的偏差是暂时的,具体情况具体分析,与非标准方法是不同的概念。   

  

  二、方法的确认范围   

  

  7.2.2.1 CNAS-CL01明确要求“实验室应对非标准方法、实验室制定的方法、超出预定范围使用的标准方法或其他修改的标准方法进行确认。”在日常的实验室检测活动中,经常会出现检测对象、操作方法、仪器配置、标准样品等情况。与标准方法的规定不一致。实验室应对上述不一致进行判断,如果正常,则为非标准方法,应根据导则7.2.2的要求进行方法确认。   

  

  三、与标准方法不一致的常见情况   

  

  3.1在实际测试过程中,测试对象与方法之间的不一致可分为   

  

  (1)试样的性质与方法中规定的适用对象的性质相似。当实验室参考标准方法进行样品检测时,属于非标准方法,实验室应对方法进行确认。   

  

  例:标准SH/T 1757-2006适用于“工业芳烃中微量有机氯的测定”,但实际检测对象是汽油中有机氯的含量。上述情况属于非标准方法,实验室应进行技术确认,包括:确定样品中其他组分可能产生的干扰(如硫含量)、合适的操作条件(如电解池、偏压、气体流量、进样速度等。)、方法的检出限和精密度等。   

  

  (2)检测样品与方法中规定的适用对象存在较大差异,实验室参照标准方法进行样品检测。这时候就需要根据前期的技术手段和经验来判断参考方法(或者修改后的参考方法)是否适用,然后做出区分:   

  

  a)适用时:如本行业找不到规定的检测方法,可参照接近其他行业的标准方法进行检测。此时需要转换成实验室制定的方法,按照非标准方法确认;   

  

  例:审查发现,实验室使用GB/T 19145-2003 《沉积岩中总有机碳的测定》测定钢中碳含量,因为测定钢中碳含量的标准方法已废止,但实验室并未自行制定参考方法。   

  

  b)不适用:方法选择不合理。如果该方法已用于日常测试,应追溯对原始测试结果的影响,并执行CNAS-CL01 7.10条款“不合格工作”。   

  

  3.2在实际检测过程中,常见的操作方法和标准方法存在两种不一致。   

  

  (1)如果操作顺序和操作方法简单不一致,应通过与标准方法的比较、实验室间的比较等方式确认方法。从而判断对操作过程的干扰程度和对测试结果的影响程度。   

  

  例:GB/T 511-2010 《石油和石油产品及添加剂机械杂质测定法》中原油中机械杂质的测定要求全程使用甲苯作为溶剂,甲苯用量高达800mL/个样品。甲苯是一种低毒物质。为了减少甲苯的消耗,实验中采用了两步法。即,在溶解和洗涤步骤(7.1和7.2)中,用溶剂油溶解并洗去可溶物质,然后用甲苯溶解并洗去剩余物质。   

  

  (2)如果偏离   

  

  例:SY/T5118-2005《岩石中氯仿沥青的测定》方法规定以氯仿为萃取溶剂,萃取产物为氯仿沥青。本产品也是后续群体成分检测的样品。但由于氯仿毒性大,一些实验室用毒性小的二氯甲烷代替氯仿作为提取溶剂。实验室只确认以二氯甲烷为溶剂时检测结果精密度正常,并未调查二氯甲烷萃取产物是否为氯仿沥青。   

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